Dull adnabod haen 1.Thin
Cymerwch 0.5g o bowdwr perlysiau meddyginiaethol epimedium neu swm priodol o dynnu, ychwanegu 10ml o ethanol, ei orchuddio am 30 munud, hidlo, a anweddu'r hidl. Ychwanegwch 1ml o ethanol i ddiddymu'r gweddill, sef yr ateb prawf. Pwysauwyd y sylwedd cyfeirio icariin, ei ddiddymu mewn methanol a'i wanhau i 0.1 mg / ml, sef yr ateb cyfeirio. Pipette 10 μl o bob un o'r atebion prawf a'r ateb cyfeirio, yn y drefn honno, ar blât haenau H haearn gel o'r un sodiwm carboxymethyl cellulose fel rhwymwr, gyda dŵr asid-asanone-formic-acid formyl (10: 1: 1 : 1) fel asiant sy'n datblygu, heb ei gontractio, ei dynnu allan, wedi'i sychu'n aer, a'i roi mewn lamp UV (365 nm) i'w harchwilio. Yn y cromatogram o'r sampl prawf, mae'r un man coch tywyll yn ymddangos ar y sefyllfa sy'n cyfateb i cromatogram y sylwedd cyfeirio; wedi'i chwistrellu â thrichlorinio Ail-gymhwyswyd yr ateb prawf alwminiwm gyda lamp UV (365 nm) i ddatgelu'r un man fflwroleuol oren-goch.
2. Penderfyniad sbectroffotometrig o flavonoidau cyfanswm yn Epimedium a'i ddarnau
Cafodd yr icariin cynnyrch cyfeirio ei bwyso'n gywir a'i ffurfio yn ateb safonol o 10 ug / ml gyda methanol. Pwyswch yn gywir faint y powdr cynnyrch hwn (sy'n cyfateb i tua 1mg o icariin), ei sonateiddio â methanol 25ml am 30 munud, gwanhau i fflasg folwmetrig 50ml, hidlo gyda philen microporous 0.45μm, hynny yw profi ateb Cynnyrch. Cymerwyd yr ateb prawf a'r ateb cyfeirio ar wahân, a mesurwyd yr amsugno ar donfedd o 270 nm gyda'r adweithydd yn wag, a chafwyd y cyfrifiad.
3. Penderfynu ar icariin yn Epimedium a'i detholiad gan HPLC
Amodau cromatograffig a phrawf addasrwydd y system: colofn ODS2 5u C18 (4mm × 150mm); cyfnod symudol: acetonitrile-dŵr (30:70); tonfedd canfod: 270nm; gyfradd llif: 0.8ml / min. Nid yw nifer y platiau damcaniaethol yn llai na 1500 yn seiliedig ar icariin.
Paratoi'r datrysiad cyfeirio: Cafodd yr icariin cynnyrch cyfeirio ei bwyso'n gywir, a pharatowyd ateb o 0.1 mg / ml gyda methanol.
Paratoi'r ateb prawf: pwyso'n gywir faint priodol y powdr cynnyrch hwn (sy'n cyfateb i tua 1mg o icariin), ei sonateiddio â methanol 25ml am 30 munud, gwanhau i fflasg folwmetrig 50ml, defnyddio hidlydd microporous 0.45μm Mae hidlo membrane yn ateb y prawf.
Dull asesu: chwistrellwyd 10 μl o bob ateb sampl a datrysiad cyfeirio i'r offeryn HPLC, a chyfrifwyd yr ardal trwy ddull safonol allanol.